MM_FS_CNG_0341食品 脱氢乙酸 气相色谱法

MM_FS_CNG_0341

食品中脱氢乙酸的测定方法

1.适用范围

本方法适用于果汁、腐乳、酱菜的脱氢乙酸含量测定。本方法最低检出量果汁为0.0020g／kg，腐乳、酱菜为0.0080g／kg。

2.原理概要

样品酸化后，脱氢乙酸用乙醚提取浓缩，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。

3主要试剂和仪器

3.1.主要试剂

乙醚：重蒸；

丙酮：重蒸；

无水硫酸钠；

饱和氯化钠溶液；

10g／L碳酸氢钠溶液；

10％（V／V）硫酸；

脱氢乙酸标准溶液：准确称取脱氢乙酸标准品50mg，加丙酮溶于50mL容量瓶中，用丙酮分别稀释至每毫升相当于100，200，300，400，500，800μg脱氢乙酸。

3.2.仪器

气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；

KD浓缩器。

4.过程简述

4.1.提取

果汁：称取20g事先均匀化的样品于250mL分液漏斗中，加10mL饱和氯化钠溶液，1mL硫酸酸化，摇匀，分别以50，30，30mL乙醚提取三次，每次2min。弃去水层，合并乙醚层于另一250mL分液漏斗中，以10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次，弃去水层，用滤纸去除漏斗颈部水分，塞上脱脂棉，加10g无水硫酸钠，室温下放置30min。在KD浓缩器上以50℃浓缩至近干，用吹氮气除去残留溶剂，用丙酮定容后供色谱测定。

腐乳、酱菜：称取5g事先均匀的样品于100mL具塞试管中，加10mL饱和氯化钠溶液，用硫酸调节成酸性，用50、30、30mL乙醚提取三次（腐乳提取时不要剧烈震荡以防乳化），用吸管转移乙醚于250mL分液漏斗中，用10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次，弃去水层，用50、50mL碳酸氢钠溶液提取两次，每次2min。水层转移至另一分液漏斗，用硫酸调节成酸性，加入氯化钠至饱和，用50、30、30mL乙醚提取三次，合并乙醚层于250mL分液漏斗中。用滤纸除去漏斗颈部水分，塞上脱脂棉，加10g无水硫酸钠，室温下放置30min，在KD浓缩器上以50℃水浴浓缩至近干，用吹氮除去残留溶剂，用丙酮定容后供色谱测定。

4.2.色谱条件

4.2.1.色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2.0m内涂5％DEGS＋1％H₃PO₄固定液的60～80目Chromosorb W AWdMCS。

柱温165℃，进样口、检测器温度220℃。

4.2.2.气流条件：氢气.50mL／min；

空气.500mL／min；

氮气.40mL／min。

4.3.测定

进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于色谱仪中，测定不同浓度脱氢乙酸的峰高，以浓度为横坐标，峰高为纵坐标绘制标准曲线。同时进样2μL样品溶液，测定峰高与标准曲线比较定量。

5.结果计算

6.精密度和允许误差

重复测定变异系数＜7％。

二次平行测定相对允许误差的绝对值≤10％，平行测定结果用算术平均值表示，保留二位小数。

7.来源：

GB／T 14941—94