AMAMFSIs0202牛奶 奶制品 锌 光谱法

AM-AM-FS-Is-0202

牛奶和奶制品——锌含量的测定——火焰原子吸收光谱法

1．适用范围：

本方法采用火焰原子吸收光谱法可用于牛奶和奶制品锌含量的测定。该方法适用于锌含量在25mg/kg～70mg/kg的牛奶和奶制品。

2．原理概要：

试样在程序灰化炉中进行灰化。灰分溶解在浓盐酸中，加入氯化锶溶液，并用水稀释。得到溶液的锌含量用火焰原子吸收光谱在213.9nm进行测定，用氘灯或Zeeman（塞曼）背景校正。

3．主要仪器和试剂：

3.1.仪器

玻璃器皿需保存在10%稀中以保持洁净，使用前用蒸馏水冲洗3次，再用二次蒸馏水冲洗3次。常规实验室仪器，主要有：带盖石英坩锅（50mL）、容量瓶、移液管、烘箱(102℃±5℃)、程序灰化炉、加热板、沸水浴、火焰原子吸收光谱仪、分析天平。

3.2.主要试剂

所有试剂应为分析纯(除标准锌溶液外，其他试剂均需无锌)。水要满足ISO 3696的2级。主要试剂有：浓盐酸，氯化锶溶液、浓、标准锌溶液（100mg/L）、零标准溶液（试剂空白）。

4．过程简述：

4.1.采样

取样见ISO 707。重要的一点是取样应具有代表性，样品在运输或储存时未被破坏或改变。

4.2.样品制备

避免试样被锌污染，制样方法见ISO 6732。

4.3.测试

称取5g±1g制好的奶样，精确到1mg，放入坩埚。并放入102℃烘箱进行烘干。而后将其放入灰化炉，每小时升温50℃，使之从室温升温到500℃，并在500℃保持3h。冷至室温。

向灰中加入0.5ml水和0.5ml盐酸，使灰分充分溶解，并移至100ml容量瓶中，加入2.5ml氯化锶，用水稀释至刻度，并混匀。

进行火焰原子吸收光谱测定。需做校准曲线。

5．精确度：

重复性：同一分析人员用同一设备，短期内用同一样品得到的两个实验结果，绝对偏差不超过5%，最大不超过算术平均值的7%。

再现性：两名分析人员在不同实验室，用同一样品得到的两个实验结果，绝对偏差不超过5%，干物质不大于4mg/kg。

6．来源：

国际标准化组织，ISO 11813：1998(E)