AMAMFSIs0145淀粉 淀粉衍生产品 二氧化硫 酸滴定法 浊度法

AM-AM-FS-Is-0145

淀粉及其衍生产品——二氧化硫含量

的测定——酸滴定法和浊度法

1．适用范围：

    本方法包括酸滴定法和浊度法两种方法，用于淀粉及其衍生产品中二氧化硫含量的测定。

2．原理概要：

    用氮气流从酸化和加热的产品中夹带出二氧化硫，并通过中性过氧化氢的稀溶液鼓泡使之固定和氧化。用标准氢氧化钠溶液滴定生成的硫酸，或在二氧化硫含量较低的情况下进行浊度测定。

3．酸滴定法：

3．1主要仪器和试剂：

3.1.1.仪器：

     常规实验室仪器：容量瓶、移液管、半微量滴定管、滴定管、分析天平、磁力搅拌器、夹带装置。

3.1.2.主要试剂：

    试剂应为分析纯，且不含硫酸盐。水要用蒸馏水或至少同等纯度的新鲜水。主要试剂包括：氮气(无氧)、双氧水(9-10g/L)、盐酸溶液(150ml浓盐酸溶于1000ml水至刻度)、溴酚蓝指示剂溶液、Tashiro指示剂溶液、0.1mol/L和0.01mol/L氢氧化钠标准溶液、碘标准溶液(0.01mol/L)、5g/l淀粉溶液、二硫化钠和 (EDTA)二钠盐。

3．2.过程简述：

3.2.1.样品制备：

    试样需彻底混合。根据推测的二氧化硫含量，称取试样。若二氧化硫含量低于50mg/kg，称取100g试样；若二氧化硫含量介于50～200之间，称取50g试样。均精确至0.01g。用氮气流从酸化和加热的产品中夹带出二氧化硫，并通过中性过氧化氢的稀溶液鼓泡使之固定和氧化。

3.2.2.测试：

    用标准氢氧化钠溶液滴定生成的硫酸。同一试样需测定两次。如果用0.01N氢氧化钠溶液滴定，用量不足5mL，或用0.1N氢氧化钠溶液滴定，用量不足0.5mL，需采用浊度法进行测定。

3．3.精确度：

    重复性：同一试验者对相同试样短时间内连续两次测定结果的平均值的绝对偏差不超过5％。再现性：不同实验室对同一试样两次测定结果的平均偏差不超过10％。

4．浊度法：

    在酸滴定法中，如果用0.01N氢氧化钠溶液滴定，用量不足5mL，或用0.1N氢氧化钠溶液滴定，用量不足0.5mL，需用浊度法。对100g试样，5mL限值相当于二氧化硫含量为16mg/kg。超过此限，酸滴定结果令人满意。

4．1.主要仪器和试剂：

4.1.1.仪器：

    常规实验室仪器：容量瓶、移液管或滴定管、水浴、玻璃瓶、分光计。

4.1.2.主要试剂：

    试剂应为分析纯，且不含硫酸盐；主要试剂包括：亚硫酸标准溶液、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液、氯化钡母液、氯化钡/水/乙醇/PVP混合溶液。

4.2.过程简述：

4.2.1 样品制备：

    试样需彻底混合。样品制备同酸滴定法。

4.2.2.测试：

    向制备的样品中加氯化钡/水/乙醇/PVP混合溶液，在650nm处进行分光测定。

5．来源：

国际标准化组织，ISO 5379：1983(E)