MM_FS_CNJ_0321 橄榄油、油橄榄果渣油检验碘值测定法

MM_FS_CNJ_0321橄榄油 油橄榄果渣油 碘值 滴定法

MM_FS_CNJ_0321

橄榄油、油橄榄果渣油检验碘值测定法

1.适用范围

本方法适用于商品橄榄油、油橄榄果渣油碘值的检验。

2.原理概要

用已知过量的溴化碘与油中的不饱和脂肪酸起加成反应，反应后剩余的溴化碘可与中间介质碘化钾作用析出碘，再用标准浓度硫代硫酸钠将碘滴定，计算出每百克油吸收碘的克数，确定出该油的碘值。

3.主要试剂和仪器

3.1.主要试剂

0.1mmol／mL —21 硫代硫酸钠标准溶液；

10％碘化钾溶液：临用前配制，贮于棕色瓶内；

1％淀粉指示液；

2％溴化碘冰乙酸溶液：市售100g装溴化碘溶于2500mL冰乙酸中（冰乙酸浓度不能低于97％），得4％溶液，用时稀释，贮于棕色瓶中，密封、避光；

氯仿；

除二氧化碳蒸馏水：蒸馏水连续沸腾15min后，密封冷却至室温。

3.2.仪器

碘价瓶：250mL；

滴定管：50mL碱式；25mL；

量筒：1mL、10mL、15mL、50mL；

天平：感量0.0001g。

4.过程简述

4.1.试样实验.称取0.3173～0.3966g（准确至0.0001g）干燥过滤的混匀试样，置于洁净、干燥的碘价瓶中，加入10mL氯仿，轻轻摇动使试样溶解，用滴定管准确加入25mL2％溴化碘冰乙酸溶液，迅速盖好碘价瓶塞，摇匀并用除去二氧化碳的蒸馏水封好瓶口，放在20℃以上暗处静置30min，到时立即加入15mL10％碘化钾溶液和50mL除二氧化碳蒸馏水，即刻用0.1mmol／mL —21 硫代硫酸钠标准溶液滴定，待试样溶液呈浅黄色时，加入1mL1％淀粉指示液，此时呈现蓝黑色，继续滴定，当变为蓝灰色时，滴定速度要慢，每滴一滴充分摇动碘价瓶，直至上层呈无色透明，为滴定终点，记下消耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升数。

4.2.同时做二个试剂空白溶液试验，取其平均值作计算用。

5.结果计算

式中：I·V —— 碘值；

V₀ —— 试剂空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；

V₁ —— 试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；

c —— — 21 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mmol／mL；

m —— 试样质量，g；

0.1269 —— 碘离子的摩尔质量，g／mmol。

平行试验结果允许差不超过0.6，求其平均值，即为测定结果。测定结果取小数点后一位。

6.来源：

ZB B66 005.8－90